Uji Wadah Kaca- Tahan Bahan Kimia (Uji serbuk kaca dan Ketahanan terhadap air)

Uji Wadah Kaca- Tahan Bahan Kimia (Uji serbuk kaca dan Ketahanan terhadap air)

Uji berikut ini dirancang untuk menetapkan daya tahan wadah kaca baru 9 yang belum pernah digunakan) terhadap air. Tingkat ketahanan ditentukan dari jumlah alkali yang terlepas dari kaca karena pengaruh media pada kondisi yang telah ditentukan. Jumlah alkali sangat kecil jika kaca lebih tahan, sehingga perlu diberikan perhatian terhadap semua rincian uji dan perlu digunakan alat dengan mutu dan ketelitian tinggi. Pengujian harus dilakukan di ruangan yang relatif bebas dari asap dan debu berlebihan.

Tabel 2. Tipe Kaca dan Batas Uji

Tipe	Ketentuan Umum	Batas
		Tipe Uji	Ukuran ml	ml 0,020 N asam
I	Kaca borosilikat, ketahanan tinggi	Kaca serbuk	Semua	1,0
II	Kaca soda- Kapur terolah	Ketahanan terhadap air	100 atau kurang diatas 100	0,7 0,2
III	Kaca soda- kapur	Kaca serbuk	Semua	8,5
IV	Kaca soda- Kapur untuk penggunaan umum	Kaca serbuk	Semua	15,0

Alat : Otoklaf. Gunakan otoklaf yang mampu mempertahankan suhu 121^o ± 2,0, dilengkapi dengan termometer, pengukur tekanan, pengatur ventilasi dan rak yang cukup untuk menampung paling sedikit 12 wadah di atas permukaan air.

Lumpang dan alu : Gunakan lumpang dan alu terbuat dari baja- diperkeras yang dibuat menurut spesifikasi yang tertera.

Alat lain : Pengayak terbuat dari baja tahan karat ukuran 20,3 cm yaitu nomor 20, 40 dan 50. Pengayak disertai panci dan tutup., labu erlenmeyer 250 ml terbuat dari kaca tahan lekang, palu 900 g, magnit permanen, desikator, alat volumetrik secukupnya.

Pereaksi : Air Kemurniaan Tinggi. Air yang digunakan pada uji ini mempunyai konduktivitas tidak lebih dari 0,15 µmho, penetapan dilakukan pada suhu 25^o dalam sel, sesaat sebelum digunakan. Air ini dapat dibuat dengan melewatkan air suling melalui tabung deionisasi berisi campuran resin kualitas nuklir, kemudian melalui membran ester selulosa dengan ukuran lubang tidak lebih dari 0,45 µm. Tidak boleh menggunakan pipa tembaga. Bilas saluran sebelumair dibagikan ke dalam bejana uji. Jika konduktivitas yang rendah tidak dapat tercapai lagi, ganti tabung deionisasi.

Larutan Metil Merah. Larutkan 24 mg natrium merah metil P dalam Air Murni hingga 100 ml. Jika perlu netralkan larutan dengan natrium hidroksida 0,02 N atau asamkan dengan asam sulfat 0,02 N hingga titrasi dari 100 ml Air kemurnian tinggi, yang mengandung 5 tetes indikator, memerlukan tidak lebih dari 0,020 ml natrium hidroksida 0,020 N LV untuk mengubah warna indikator dan ini terjadi pada pH 5,6.

Uji Serbuk Kaca

Pilih secara acak 6 atau lebih wadah, bilas dengan Air murni, keringkan dengan aliran udara bersih dan kering. Hancurkan wadah hingga menjadi pecahan berukuran lebih kurang 25 mm, kemudian bagi lebih kurang 100 g pecahan kaca menjadi 3 bagian yang lebih kurang sama, dan masukkan salah satu bagian ke dalam lumpang khusus. Dengan alu pada tempatnya, hancurkan lebih lanjut dengan cara menumbuk 3 kali atau 4 kali dengan palu. Pasang ayakan dan ayak serbuk kaca melalui ayakan nomor 20. Ulangi hal yang sama untuk setiap bagian dari dua bagian lain, kosongkan lumpang setiap kali ke dalam ayakan nomor 20. Goyang ayakan sebentar lalu pindahkan kaca dari ayakan nomor 20 dan ayakan nomor 40, hancurkan kembali dan ayak lagi seperti sebelumnya. Ulangi lagi penghancuran dan pengayakan. Kosongkan panci penampung, pasang susunan ayakan dan goyang dengan penggoyang mekanis selama 5 menit atau dengan tangan untuk waktu yang setara. Pindahkan bagian yang tertinggal pada ayakan nomor 50, yang bobotnya harus lebih dari 10 g ke dalam wadah bertutup dan simpan dalam desikator hingga saat pengujian.

Sebarkan contoh pada sehelai kertas kacadan lewatkan magnit melalui contoh tersebut, untuk menghilangkan partikel besi yang terikut selama penghancuran. Masukkan contoh ke dalam labu erlenmeyer 250 ml terbuat dari kaca tahan bahan kimia dan cuci 6 kali. Tiap kali dengan 30 ml aseton P, goyang setiap kali selama lebih kurang 30 detik dan dengan hati-hati, enaptuangkan aseton. Setelah dicuci, contoh harus bebas dari gumpalan serbuk kaca dan permukaan butiran praktis harus bebas dari partikel halus yang melekat. Keringkan labu dan isi pada suhu 140^o selama 20 menit, pindahkan butiran ke dalam botol timbang dan dinginkan dalam desikator. Gunakan contoh uji dalam waktu 48 jam setelah pengeringan.

Prosedur. Timbang seksama 10,00 g contoh uji masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml yang telah diekstraksi dengan Air kemurnian tinggi dalam tangas air pada suhu 90^o selama tidak kurang 24 jam atau pada suhu 121^o selama 1 jam. Tambahkan 50,0 ml Air kemurnian tinggi ke dalam labu dan ke dalam labu lain untuk blangko. Tutup semua labu dengan gelas piala terbuat dari borosilikat yang sebelumnya telah diperlakukan seperti ditetapkan untuk labu dengan ukuran sedemikian hingga dasar gelas piala menyentuh bagian tapi labu. Letakkan wadah dalam otoklaf dan tutup hati-hati, biarkan lubang ventilasi terbuka. Panaskan hingga uap keluar dan lanjutkan pemanasan selama 10 menit. Tutup lubang ventilasi dan atur suhu pada 121^o, perlu waktu 19 menit hingga 23 menit untuk mencapai suhu yang diinginkan. Pertahankan suhu pada 121^o ± 2,0^o selama 30 menit dihitung saat suhu tercapai. Kurangi panas hingga otoklaf mendingin dan mencapai tekanan atmosfer dalam 38 menit hingga 46 menit, jika perlu buka lubang ventilasi untuk mencegah terjadinya hampa udara. Dinginkan segera labu dalam air mengalir, enaptuangkan air dari labu ke dalam bejana sesuai yang bersih dan cuci sisa serbuk kaca 4 kali, tiap kali dengan 15 ml Air kemurnian tinggi, kumpulkan hasil cucian. Tambahkan 5 tetes Larutan merah metil dan titrasi segera dengan asam sulfat 0,020 N LV. Jika volume larutan titran diperkirakan kurang dari 10 ml gunakan buret mikro. Catat volume asam sulfat 0,020 N yang digunakan untuk menetralkan ekstrak dari 10 g contoh uji, lakukan titrasi blangko. Volume tidak lebih dari yang tertera pada Tabel 2 untuk tipe gelas yang diuji.

Ketahanan terhadap Air pada Suhu 121^o

Pilih secara acak 3 atau lebih wadah bilas 2 kali dengan Air kemurnian tinggi.

Prosedur. Isi setiap wadah dengan Air kemurnian tinggi hingga 90 % dari kapasitas penuh dan lakukan sesuai Prosedur seperti yang tertera pada Uji Serbuk Kaca mulai dengan “Tutup semua labu…..”, kecuali waktu pemanasan dengan otoklaf 60 menit bukan 30 menit dan diakhiri dengan “untuk mencegah terjadinya hampa udara”. Kosongkan isi dari 1 atau lebih wadah dalam gelas ukur 100 ml. Jika wadah lebih kecil, gabungkan isi dari beberapa wadah untuk memperoleh volume 100 ml. Masukkan kumpulan contoh dalam labu Erlenmeyer 250 ml terbuat dari kaca tahan bahan kimia, tambahkan 5 tetes Larutan merah metal, titrasi dalam keadaan hangat dengan asam sulfat 0,020 N LV. Selesaikan titrasi dalam waktu 60 menit setelah otoklaf dibuka. Catat volume asam sulfat 0,020 N yang digunakan, lakukan titrasi blangko menggunakan 100 ml Air kemurnian tinggi pada suhu yang sama dan dengan jumlah indicator yang sama. Volume tidak lebih dari yang tertera pada Tabel 2 untuk tipe kaca yang diuji.

Arsen

Arsen tidak lebih dari 0,1 bpj, gunakan sebagai larutan uji 35 ml air dari 1 wadah kaca Tipe 1, atau jika wadah lebih kecil, 35 ml dari kumpulan isi dari beberapa wadah kaca Tipe 1, yang disiapkan sesuai prosedur seperti yang tertera pada Ketahanan terhadap air pada suhu 121⁰ selama penatahan contoh.

Ukur spektrum inframerah dari 3500 cm hingga 600 cm^-1. Spektrum contoh menunjukkan pita serapan utama hanya pada panjang gelombang yang sama seperti pada spektrum Polietilena Kerapatan Tinggi BPFI atau Polietilena Kerapatan Rendah BPFI yang ditetapkan dengan cara yang sama.

Analisis Termal. Timbang lebih kurang 12 mg potongan contoh dan letakkan pada panci contoh uji. Tetapkan termogram dibawah aliran nitrogen menggunakan alat yang mampu melakukan penetapan seperti yang tertera pada Analisis Termal.

Polietilena Kerapatan Tinggi. Termogram contoh sama seperti pada termogram Polietilena Kerapatan Tinggi BPFI, yang ditetapkan dengan cara yang sama, dan suhu endoterm dan eksoterm pada termogram contoh dibandingkan terhadap baku berbeda tidak lebih dari 6,0^o.

Polietilena Kerapatan Rendah BPFI, yang ditetapkan dengan cara yang sama, dan suhu endoterm dan eksoterm pada termogram contoh dibandingkan terhadap baku berbeda tidak lebih dari 8,0^o.

Transmisi Cahaya. Wadah polietilen yang bertujuan memberikan perlindungan terhadap cahaya memenuhi persyaratan seperti tertera pada Transmisi Cahaya.

Permeasi Uap Air. Tutup wadah dengan segel kedap air yang diperoleh dengan pemanasan segel aluminium berlapis polietilena atau segel lain yang sesuai. Pelapisan yang sesuai untuk penyegelan mempunyai lapis polietilen yang kontak dengan lapisan tambahan dari bahan penunjang. Segel dapat diperoleh juga dengan menggunakan lempeng kaca malam yang mengandung 60 % serbuk hablur parafin lilin murni. Uji wadah seperti yang tertera pada wadah permeasi. Wadah polietilen kerapatan tinggi yang diuji memenuhi persyaratan jika permeabilitas kelembaban melebihi 10 mg per hari per liter dalam tidak lebih dari 1 dari 10 wadah uji dan tidak satupun yang melebihi 25 mg per hari per liter. Wadah polietilen kerapatan rendah memenuhi persyaratan jika permeabilitas kelembaban melebihi 20 mg per hari per liter dalam tidak lebih dari 1 dari 10 wadah dan tidak satu pun melebihi 30 mg per hari per liter.

Logam berat dan Sisa Yang Tidak Mudah Menguap. Buat ekstrak contoh seperti tertera pada penyimpanan sampel dalam prosedur uji kimia fisika plastik kecuali untuk setiap 20,0 ml bagian media ekstraksi digunakan 60 cm², dengan tidak memperhitungkan ketebalan.

LOGAM BERAT. Wadah memenuhi persyaratan logam berat seperti yang tertera pada uji kimia fisika plastik.

SISA BAHAN TIDAK MUDAH MENGUAP. Lakukan penetapan seperti pada sisa bahan tidak mudah menguap, yang tertera pada uji kimia fisika plastik, kecuali untuk blangko menggunakan pelarut sama yang digunakan pada tiap pengujian sebagai berikut. Perbedaan antara jumlah yang diperoleh dari contoh dan blangko tidak lebih dari 12,0 mg jika yang digunakan sebagai media ekstraksi adalah air dijaga pada suhu 70^o; tidak lebih 75,0 mg jika sebagai media ekstraksi digunakan etanol dijaga pada suhu 70^o; dan tidak lebih dari 100,0 mg untuk polietilen kerapatan rendah jika yang digunakan sebagai media ekstraksi adalah heksana dijaga pada suhu 50^o. Wadah memenuhi persyaratan terhadap sisa bahan tidak mudah menguap untuk semua media ekstraksi diatas.